- Oggetto:
- Oggetto:
Advanced Diffraction Methods for Applications
- Oggetto:
Advanced Diffraction Methods for Applications
- Oggetto:
Anno accademico 2023/2024
- Codice attività didattica
- CHI0165
- Docente
- Linda Pastero (Titolare)
- Corso di studio
- Scienza dei Materiali [0205L31]
Scienza e Tecnologia dei Materiali [008716] - Anno
- 1° anno, 2° anno, 3° anno
- Periodo
- Secondo semestre
- Tipologia
- A scelta dello studente
- Crediti/Valenza
- 4
- SSD attività didattica
- GEO/06 - mineralogia
- Erogazione
- Tradizionale
- Lingua
- Inglese
- Frequenza
- Frequenza alle lezioni facoltativa. Frequenza al laboratorio obbligatoria
- Tipologia esame
- Orale
- Prerequisiti
-
Basics of crystallography and diffraction: Bravais lattices, point groups, space groups, physics of diffraction
Fondamenti di cristallografia e diffrazione: reticoli di Bravais, gruppi puntuali, gruppi spaziali, fisica della diffrazione - Oggetto:
Sommario insegnamento
- Oggetto:
Obiettivi formativi
Course (theoretical lessons and laboratory sessions with practical activities) goals:
- Describe the main applications of X-ray diffraction.
- Describe the main instrumental configurations (laboratory instruments) with particular attention to the optics, related aberrations, and their effect on the experimental data.
- Recognize the main effects of the instrumental configuration on the quality of the diffraction pattern and, consequently, propose solutions to artifacts and improvements in the experimental setup.
- Apply the knowledge acquired to Material Science issues.
Scopo dell'insegnamento (lezioni teoriche e laboratori):
- Descrivere le principali applicazioni della diffrazione dei raggi X.
- Descrivere le principali configurazioni (strumenti di laboratorio) con particolare attenzione alle ottiche, aberrazioni da esse indotte e loro effetto sui dati sperimentali.
- Riconoscere i principali effetti della configurazione strumentale sulla qualità del pattern di diffrazione e, conseguentemente, proporre soluzioni agli artefatti e miglioramenti del setup sperimentale.
- Applicare le conoscenze acquisite ai problemi delle Scienze dei Materiali.
- Oggetto:
Risultati dell'apprendimento attesi
Knowledge and understanding:
Comprehension of the relationships between theoretical concepts of crystallography and diffraction and their experimental evidence.
Applying knowledge and understanding:
The ability to apply the knowledge of diffraction theory to diffractometric experimental methods for the determination of lattice parameters and the identification of a crystalline phase and the ability to identify artifacts and instrumental effects are required.
A learning path is proposed, that goes from understanding to applying the concepts discussed to:
- Diffractometric analysis techniques from powders with particular reference to the theoretical basis and their evidence in the lab.
- Quali-quantitative analysis of a powder diffraction pattern.
- Crystal structure refinement (Rietveld method) on synthetic and natural materials using X-ray powder diffraction as a reference technique both in R&D and quality analysis laboratories.
- Quantitative analysis of mixtures of inorganic crystalline phases (including amorphous fraction quantification).
- Texture analysis
- Line broadening analysis (grain size and microstrain)
Making judgements
- Acquisition of aware judgment autonomy concerning evaluation and interpretation of experimental data, from diffractometric techniques.
Communication skills
- Acquisition of oral and written English communication skills and expertise in the field.
Learning skills
- Acquisition of autonomous learning capacity and self-assessment of its preparation, in order to undertake subsequent studies with a high degree of autonomy.
Conoscenza e capacità di comprensione:
Comprensione delle relazioni tra concetti teorici della cristallografia e diffrazione e le loro evidenze sperimentali. Per questa ragione il laboratorio è parte integrante del corso.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione:
E' richiesta capacità di applicare la conoscenza della teoria della diffrazione ai metodi sperimentali diffrattometrici per la determinazione dei parametri reticolari e l'identificazione di una fase cristallina e capacità di individuare artefatti ed effetti strumentali.
E' proposto un percorso didattico che va dalla comprensione all'applicazione di concetti appresi a:
- Analisi diffrattometrica su polveri con particolare attenzione alle basi teoriche e alle loro applicazioni in laboratorio.
- Analisi quali-quantitativa di un pattern di diffrazione da polveri.
- Affinamento di una struttura cristallina (metodo Rietveld) su materiali sintetici e naturali utilizzando la diffrazione di raggi X come tecnica di riferimento in laboratori di ricerca e di controllo qualità.
- Analisi quantitative di miscele di fasi cristalline inorganiche (inclusa l'analisi quantitativa della frazione amorfa).
- Analisi tessiturale.
- Studio della forma di picco (taglia dei cristalliti e microdeformazione).
Autonomia di giudizio
- Acquisizione di consapevole autonomia di giudizio con riferimento a valutazione e interpretazione di dati sperimentali diffrattometrici
Abilità comunicative
- Acquisizione di competenze e strumenti per la comunicazione nella forma scritta e orale, in lingua inglese
Capacità di apprendimento
- Capacità autonome di apprendimento e di autovalutazione della propria preparazione, allo scopo di intraprendere il percorso di studi o lavorativo successivo in totale autonomia.
- Oggetto:
Programma
Recap of crystallography: Diffraction principles. Laue classes. Space groups.
Diffraction from powders: Conventional sources, optics, and detectors. Parafocusing and transmission geometries. Notes on non-conventional sources.
Quali-quantitative analysis: Databases. Identification of crystalline phases in polycrystalline mixtures. Use of the free QUALX program for phase identification in crystalline mixtures. Quantitative analysis using RIR.
The Rietveld method: Quantitative, structural, and textural analysis. Use of structural refinement programs: an overview of the main structural refinement programs with particular reference to the free GSASII program. Notes on the indexing of crystalline phases.
The line broadening analysis: Scherrer grain size and microstrain analysis with particular reference to the Williamson-Hall (W-H) method.
Laboratory: Hands-on software: Identification of crystalline phases in polycrystalline mixtures. Exercises on structural and quantitative analysis: structural refinement of crystalline phases, multiphase mixtures, mixtures containing amorphous. Texture, grain size, and microstrain analysis. Indexing of diffraction patterns. Pattern deconvolution and its crystallographic meaning (Pawley vs Le Bail vs deconvolution).
Sample preparation. Acquisition of data on laboratory instruments for research and routine analysis, with particular attention to the optics configurations and their effects on the experimental data.
Single-crystal diffraction.
Ripasso di cristallografia: Principi di diffrazione. Classi di Laue. Gruppi spaziali.
Diffrazione da polveri: Sorgenti convenzionali, ottiche e detector. Geometria parafocalizzante e a transmissione. Cenni sulle sorgenti non convenzionali.
Analisi qualitativa: Basi di dati. Identificazione delle fasi cristalline in miscele. Uso del programma libero QUALX per l'identificazione delle fasi in miscele cristalline. Analisi quantitative con il metodo RIR.
Il metodo Rietveld: Analisi quantitativa, strutturale e tessiturale. Uso di programmi di affinamento strutturale con riferimento in particolare al programma GSASII. Note sull'indicizzazione di fasi cristalline.
Analisi dell'allargamento dei picchi: Taglia dei crisalliti, microdeformazione valutata con il metodo Scherrer, con riferimento in particolare al metodo Williamson-Hall (W-H).
Laboratorio: Uso dei software: Identificazione di fasi cristalline in miscele policristalline. Esercizi di affinamento strutturale e analisi quantitativa: affinamento strutturale, miscele multifase e miscele contenenti una fase amorfa. Analisi tessiturale, taglia dei cristalliti e microdeformazione. Indicizzazione di diffrattogrammi. Deconvoluzione di diffrattogrammi e suo significato cristallografico (metodi Pawley e Le Bail a confronto).
Preparazione del campione. Acquisizione di dati su strumenti di laboratorio per analisi di routine e di ricerca, con particolare attenzione alla configurazione delle ottiche e al loro effetto sui dati sperimentali.
Diffrazione da cristallo singolo.
- Oggetto:
Modalità di insegnamento
Lectures (3CFU-24hours) and Laboratory (1CFU-16hours) in presence.
The laboratory is mandatory for at least 70% of the hours (3 lab days).
The program addressed during classes will be thoroughly revisited during the laboratory sessions.
Lezioni frontali (3CFU-24ore) e laboratorio (1CFU-16 ore) in presenza.
Il laboratorio è obbligatorio per almeno il 70% delle ore (11 ore)
Il programma affrontato durante le lezioni frontali sarà rivisto durante il laboratorio
- Oggetto:
Modalità di verifica dell'apprendimento
The oral exam will address all the topics considered during the lessons and laboratories, starting from the verification of the knowledge of basic concepts up to the discussion of more detailed topics.
L'esame orale affronterà tutti gli argomenti considerati durante le lezioni e i laboratori, a partire dalla verifica della conoscenza di concetti base, fino alla discussione di argomenti più di dettaglio.
Testi consigliati e bibliografia
- Oggetto:
- Libro
- Titolo:
- The Basics of Crystallography and Diffraction
- Anno pubblicazione:
- 2015
- Editore:
- Oxford University Press
- Autore:
- Christopher Hammond
- Obbligatorio:
- No
- Oggetto:
- Libro
- Titolo:
- The Rietveld method
- Anno pubblicazione:
- 1995
- Editore:
- Oxford University Press
- Autore:
- R.A. Young
- Obbligatorio:
- No
- Oggetto:
- Libro
- Titolo:
- Fundamentals of powder diffraction and structural characterization of materials
- Anno pubblicazione:
- 2009
- Editore:
- Springer
- Autore:
- Vitalij K. Pecharsky , Peter Y. Zavalij
- Obbligatorio:
- No
- Oggetto:
Note
The teacher is available by appointment to discuss, repeat, and clarify the concepts explained in class and the laboratory activities.
L'insegnante è a disposizione su appuntamento per discutere, ripetere e chiarire I concetti spiegati durante le lezioni frontali e il laboratorio
- Oggetto:
Orario lezioni
Lezioni: dal 14/03/2022 al 10/06/2022
- Oggetto:
